電子產品用高純石英砂SJ/T 3228.8-89——第8部分：高純石英砂中鋁的測定

中華人民共和國電子行業標準《電子產品用高純石英砂》第8部分——高純石英砂中鋁的測定

標準編號：SJ/T 3228.8-89

標準狀態：作廢

本標準由中華人民共和國機械電子工業部1989年3月20日批準執行，2016年由新標準《SJ/T 3228.8-2016》代替。

1 主題內容與適用范圍

1.1 主題內容

本標準規定了高純石英砂中鋁的測定。

1.2 適用范圍

本標準適用于各種級別的高純石英砂的分析。

2 引用標準

SJ 3228.2-89高純石英砂分析方法通則。

3 方法提要

鋁和鉻菁R在pH3.8-6的醋酸緩沖溶液中，生成經紫色絡合物。pH值低時，鋁顯色較快，但試劑空白層較深。pH值高時，則鋁顯色不穩定，本方法采用在較低的pH值時發色后，再加放緩沖溶液，提高溶液的pH值，可達到良好效果。

4 試劑

4.1 絡菁R溶液：稱取0.375g鉻菁R于100ml燒杯中，加入25g氯化鈉，25g硝酸銨及2ml硝酸。攪拌后，用水溶解稀釋至500ml容量瓶中并貯存于棕色瓶中；

4.2 醋酸銨緩沖溶液：取320g醋酸銨，加入700-800ml水，用冰醋酸調節pH6（用pH計測量）；

4.3 甲基橙溶液：0.1%；

4.4 銅鐵試劑溶液：5%；

4.5 醋酸乙酯；

4.6 鋁標準溶液：0.001mg·ml^-1。

5 分析步驟

準確稱取經110℃烘干后的試樣1g，置于高壓坩堝內襯中，以水潤濕，加入氫氟酸6ml1:1鹽酸1ml，輕輕揺勻，并將內襯蓋好，放入不繡鋼套中，旋緊蓋子，置于恒溫干燥箱中于145℃恒溫溶解2h，冷卻至室溫后打開蓋子，輕輕頂出內襯，敞口置于120℃電熱板上蒸發至干。加1:1鹽酸2ml，轉入60ml分液漏斗中，加入5%銅鐵試劑。使鐵沉淀完全（無沉淀時可不加此試劑）加醋酸乙酯5ml（亦可用氯仿），振蕩5min。分層后將水箱移入另一分液漏斗，有機相用少量水洗滌后棄去，將水相合并，再有醋酸乙酯萃取2次（每次5ml），將水相移入100ml燒杯中，煮沸3-5min，冷卻。移入100ml容量瓶中，加1滴甲基橙指示劑，用1:1氨水調節指標劑變黃，再滴加1:1鹽酸，指示劑變紅時用水稀釋至25ml，用移液管加入鉻菁R溶液5ml，放置5min，再用移液管加醋酸銨緩沖溶10ml，以水稀釋至刻度搖勻，以進行比色測定。（如用光電比色計則于530nm波長處，1cm比色槽。）

同時，以同樣條件作試劑空白和標準系列溶液進行比較。

6 計算

Al(%)=(V·C)/(m·1000)·100

式中：V——消耗鉻標準溶液的體積。ml；

C——鋁標準溶液的濃度。mg·m1^-1；

m——試樣重量。g。

附加說明：

本標準由機械電子工業部電子標準化研究所提出。

本標準由機械電子工業部第十八研究所、湖北廣水石英粉廠負責起草。

本標準主要起草人：秦國珍、盛建國。